Revêtement de carbone pyrolytique - Armure de carbone issue du gaz

Le carbone pyrolytique, parfois appelé graphite pyrolytique, est un matériau métastable intermédiaire entre le graphite et le carbone amorphe, formé par le processus de dépôt chimique en phase vapeur de gaz contenant du carbone (principalement des gaz d'hydrocarbures) à haute température sur la surface d'un substrat. (Thermodynamiquement, le graphite est le matériau de carbone solide avec l'énergie libre de Gibbs la plus faible.)

01 Carbone pyrolytique et dépôt chimique en phase vapeur

Le processus de formation d'un revêtement solide en faisant réagir chimiquement des composés précurseurs dans des conditions de traitement spécifiques et en les déposant sur la surface du substrat à revêtir est appelé dépôt chimique en phase vapeur. Un diagramme schématique des principales étapes du processus de dépôt chimique en phase vapeur est présenté ci-dessous :

(1) Le précurseur entre dans la zone de réaction ;

(2) Le précurseur subit une réaction en phase gazeuse pour former des produits intermédiaires ;

un. Lorsque la température dans la zone de réaction est élevée ou dans une région éloignée du substrat de dépôt, les produits intermédiaires continuent de subir une réaction en phase gazeuse, formant une poudre solide et des sous-produits volatils en phase gazeuse. un. La poudre solide dispersée sur la surface du substrat de dépôt peut devenir des sites de nucléation pour le dépôt en surface, et les sous-produits volatils se diffusent hors de la zone de réaction ;

b. Lorsque la température dans la zone réactionnelle est basse ou dans la zone proche du substrat de dépôt, des produits intermédiaires diffusent à la surface du substrat, et les étapes suivantes se produisent :

(3) Les produits intermédiaires s'adsorbent sur la surface du substrat, subissant une réaction hétérogène pour produire des produits et sous-produits actifs de dépôt ;

(4) Les produits actifs de dépôt diffusent sur la surface du substrat de dépôt, s'accumulant pour former un revêtement continu ;

(5) Les sous-produits en phase gazeuse quittent la zone proche du substrat de dépôt ;

(6) Les gaz de matières premières n’ayant pas réagi et les sous-produits de réaction quittent la zone de réaction.

La formation de carbone pyrolytique est un processus irréversible de réduction de l'entropie dans lequel les atomes de carbone passent du désordre à l'ordre et d'un état gazeux à un état solide à haute température. Il est régi par la direction ultime de la thermodynamique chimique, tout en conservant une microstructure hors équilibre par des voies cinétiques. Une compréhension approfondie de ce processus jette non seulement les bases matérielles des composites carbone-carbone, des revêtements haute température et des gaines de combustible nucléaire, mais fournit également un double paradigme de cadres expérimentaux et théoriques pour l'existence du carbone dans des conditions extrêmes.

02 Processus de préparation et application du carbone pyrolytique

Le carbone pyrolytique est préparé par pyrolyse à haute température d'hydrocarbures dans un environnement sans oxygène à 1 200-1 400 ℃. Un réacteur à lit fluidisé vertical est utilisé et le procédé implique les étapes suivantes : un gaz inerte (azote ou hélium) est introduit par le fond du tube de réaction pour fluidiser les particules réfractaires ; une bobine d'induction externe chauffe le contenu du tube de réaction ; et des gaz d'hydrocarbures sont ajoutés pour initier la réaction de pyrolyse.

Le carbone pyrolytique est principalement utilisé comme revêtement protecteur à haute température, pour les valvules cardiaques, les revêtements de biomatériaux et les revêtements protecteurs pour les sphères de combustible des réacteurs nucléaires, et est largement utilisé dans la protection des champs thermiques, l'utilisation de l'énergie nucléaire et la biomédecine.

03 Revêtement de protection haute température pour charbon pyrolytique

Le silicium, en tant que matériau semi-conducteur le plus courant, est largement utilisé dans l'électronique et le photovoltaïque, en particulier dans le silicium cristallin pour les cellules solaires, où son rendement de conversion photoélectrique élevé en fait un composant essentiel. La méthode Czochralski est principalement utilisée pour la préparation de silicium monocristallin. Cette méthode, avec son efficacité de production élevée, son processus de croissance contrôlable et ses avantages en matière de contrôle du dopage, est largement utilisée dans la production de silicium monocristallin tant au niveau national qu'international. Cependant, à mesure que la taille des cristaux augmente, le coût du champ thermique du graphite augmente également progressivement. En particulier dans l'environnement de vapeur de silicium, les composants en graphite sont sensibles à la corrosion, ce qui réduit la durée de vie des équipements. Pour résoudre ces problèmes, les chercheurs ont développé des revêtements résistants à la corrosion pour les matériaux carbonés, tels que les revêtements en carbone pyrolytique (PyC), en carbure de silicium (SiC) et en carbure de tantale (TaC), afin d'améliorer la durée de vie des matériaux carbonés dans des environnements corrosifs à haute température.

Cao a étudié la corrosion des siliciures du graphite G330 et des composites AC200C/C utilisés dans les fours à silicium monocristallin. Ils ont conclu que les pores ouverts s’étendant de l’intérieur du graphite jusqu’à la surface fournissent des canaux pour l’érosion et la diffusion du silicium fondu, accélérant ainsi le processus de siliciure des matériaux carbonés.

Zhao a déposé un revêtement de carbone pyrolytique (PyC) sur la surface du graphite par dépôt chimique en phase vapeur. Le revêtement PyC résultant recouvrait complètement le substrat en graphite et présentait une structure dense sans porosité significative ni microfissures pénétrantes. Après avoir traité le matériau de graphite revêtu dans un environnement de gravure à la vapeur de silicium à 1 600 ℃ pendant 2 heures, la morphologie en coupe transversale du revêtement et les résultats du test EDX sont présentés dans la figure ci-dessous. La figure a montre que même après gravure du silicium, le revêtement reste étroitement adhéré à la surface du substrat sans fissures évidentes. La distribution élémentaire du carbone et du silicium sur la surface ne montre pratiquement aucune distribution de silicium sous le revêtement PyC, ce qui indique son excellent effet protecteur sur le substrat en graphite.

Figure - Morphologie en coupe transversale du graphite recouvert de PyC après gravure sur silicium

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