Processus de préparation des céramiques SiC

Céramiques de carbure de siliciumsont parmi les matériaux les plus utilisés dans la céramique structurelle. En raison de leur dilatation thermique relativement faible, de leur résistance spécifique élevée, de leur conductivité thermique et de leur dureté élevées, de leur résistance à l'usure et à la corrosion, et surtout, de leur capacité à maintenir de bonnes performances même à des températures aussi élevées que 1 650 °C, les céramiques de carbure de silicium sont largement utilisées dans divers domaines.

Les méthodes de frittage courantes pour les céramiques de carbure de silicium comprennent : le frittage sans pression, le frittage par réaction et le frittage par recristallisation.

1. SiC fritté par réaction (RBSiC)

Le frittage réactionnel consiste à mélanger une source de carbone avec de la poudre de carbure de silicium, pour former un compact, puis à laisser le silicium liquide s'infiltrer dans le compact à haute température et réagir avec le carbone pour former du β-SiC, obtenant ainsi une densification. Il présente un retrait quasi nul, ce qui le rend adapté aux pièces grandes et complexes. Il présente également une faible température de frittage et un faible coût, mais le silicium libre peut réduire les performances à haute température.

Le SiC fritté par réaction est une céramique structurelle très attrayante dotée d'excellentes propriétés mécaniques telles qu'une résistance élevée, une résistance à la corrosion et une résistance à l'oxydation. De plus, il présente une faible température de frittage, un faible coût de frittage et une formation de forme presque nette.

Le processus de frittage par réaction est simple. Il s’agit de mélanger une source de carbone et de la poudre de SiC pour préparer un corps vert, puis, sous l’effet d’une force capillaire à haute température, d’infiltrer du silicium fondu dans le corps vert poreux. Ce silicium fondu réagit avec la source de carbone à l’intérieur du corps vert pour former une phase β-SiC, qui se lie simultanément étroitement au α-SiC d’origine. Les pores restants sont remplis de silicium fondu, réalisant ainsi une densification du matériau céramique. Pendant le frittage, la taille est réduite, permettant d'obtenir une forme proche de la forme nette, permettant la fabrication de formes complexes selon les besoins. Par conséquent, il est largement utilisé dans la production industrielle de divers produits céramiques.

En termes d'applications, les matériaux de mobilier de four à haute température, les tubes radiants, les échangeurs de chaleur et les buses de désulfuration sont des applications typiques des céramiques de carbure de silicium frittées par réaction. De plus, en raison du faible coefficient de dilatation thermique du carbure de silicium, de son module d'élasticité élevé et de ses caractéristiques de formation de forme proche de la forme nette, le carbure de silicium fritté par réaction est également un matériau idéal pour les miroirs spatiaux. De plus, avec l’augmentation de la taille des plaquettes et de la température du traitement thermique, le carbure de silicium fritté par réaction remplace progressivement le verre de quartz. Des composants en carbure de silicium (SiC) de haute pureté contenant une phase partielle de silicium peuvent être produits à l'aide de poudre de carbure de silicium de haute pureté et de silicium de haute pureté. Ces composants sont largement utilisés dans les supports pour les équipements de fabrication de tubes électroniques et de plaquettes semi-conductrices.

2. SiC fritté sans pression (SSiC)

Le frittage sans pression est divisé en frittage en phase solide et en phase liquide : le frittage en phase solide, avec l'ajout d'additifs B/C, permet d'obtenir une densification par diffusion en phase solide à haute température, ce qui entraîne de bonnes performances à haute température mais un grossissement des grains. Le frittage en phase liquide utilise des additifs tels que Al2O3-Y2O3 pour former une phase liquide, abaissant ainsi la température, ce qui entraîne des grains plus fins et une ténacité plus élevée. Cette technologie est peu coûteuse, permet différentes formes et convient aux composants structurels de précision tels que les bagues d’étanchéité, les roulements et les blindages pare-balles.

Le frittage sans pression est considéré comme la méthode de frittage la plus prometteuse pour le SiC. Cette méthode est adaptable à divers processus de formage, présente des coûts de production inférieurs, n'est pas limitée par la forme ou la taille et constitue la méthode de frittage la plus courante et la plus simple pour la production de masse.

Le frittage sans pression consiste à ajouter du bore et du carbone au β-SiC contenant des traces d'oxygène et à fritter à environ 2 000 ℃ dans une atmosphère inerte pour obtenir un corps fritté en carbure de silicium avec une densité théorique de 98 %. Cette méthode comporte généralement deux approches : le frittage à l’état solide et le frittage à l’état liquide. Le carbure de silicium fritté à l'état solide sans pression présente une densité et une pureté élevées, et en particulier, il possède une conductivité thermique élevée unique et une excellente résistance à haute température, ce qui le rend facile à transformer en dispositifs céramiques de grande taille et de forme complexe.

Produits en carbure de silicium fritté sans pression : (a) joints en céramique ; (b) roulements en céramique ; (c) plaques pare-balles

En termes d’applications, le frittage sans pression du SiC est simple à mettre en œuvre, moyennement rentable et adapté à la production en série de pièces en céramique de formes diverses. Il est largement utilisé dans les bagues d'étanchéité, les paliers lisses, etc. résistants à l'usure et à la corrosion. En outre, les céramiques de carbure de silicium fritté sans pression sont largement utilisées dans les blindages pare-balles, tels que pour la protection des véhicules et des navires, ainsi que dans les coffres-forts civils et les camions blindés, en raison de leur dureté élevée, de leur faible densité, de leurs bonnes performances balistiques, de leur capacité à absorber plus d'énergie après rupture et de leur faible coût. En tant que matériau de blindage pare-balles, il présente une excellente résistance aux impacts multiples et son effet protecteur global est supérieur à celui des céramiques ordinaires en carbure de silicium. Lorsqu'il est utilisé dans une armure de protection cylindrique légère en céramique, son point de fracture peut atteindre plus de 65 tonnes, démontrant des performances de protection nettement supérieures à celles d'une armure de protection cylindrique en céramique utilisant des céramiques de carbure de silicium ordinaires.

3. Céramiques SiC frittées recristallisées (R-SiC)

Le frittage par recristallisation implique des particules de SiC grossières et fines classées et un traitement à haute température. Les particules fines s'évaporent et se condensent au niveau du col des particules grossières, formant une structure de pont sans impuretés aux limites des grains. Le produit a une porosité de 10 à 20 %, une bonne conductivité thermique et une bonne résistance aux chocs thermiques, mais une faible résistance. Il n'a aucun retrait de volume et convient aux meubles de four poreux, etc.

La technologie de frittage par recristallisation a attiré une large attention car elle ne nécessite pas l’ajout d’adjuvants de frittage. Le frittage par recristallisation est la méthode la plus courante pour préparer des dispositifs céramiques SiC de très haute pureté et à grande échelle. Le processus de préparation des céramiques SiC frittées recristallisées (R-SiC) est le suivant : des poudres de SiC grossières et fines de différentes tailles de particules sont mélangées dans une certaine proportion et préparées en ébauches vertes par des processus tels que la coulée en barbotine, le moulage et l'extrusion. Ensuite, les flans verts sont cuits à une température élevée de 2 200 à 2 450 ℃ sous une atmosphère inerte. Enfin, les fines particules s'évaporent progressivement en phase gazeuse et se condensent aux points de contact avec les grosses particules, formant des céramiques R-SiC.

Le R-SiC se forme à haute température et a une dureté juste derrière le diamant. Il conserve bon nombre des excellentes propriétés du SiC, telles qu'une résistance élevée aux températures élevées, une forte résistance à la corrosion, une excellente résistance à l'oxydation et une bonne résistance aux chocs thermiques. C’est donc un matériau candidat idéal pour les meubles de fours à haute température, les échangeurs de chaleur ou les buses de combustion. Dans les domaines aérospatial et militaire, le carbure de silicium recristallisé est utilisé pour fabriquer des composants structurels de véhicules aérospatiaux, tels que des moteurs, des ailerons de queue et des fuselages. En raison de ses propriétés mécaniques supérieures, de sa résistance à la corrosion et de sa résistance aux chocs, il peut considérablement améliorer les performances et la durée de vie des véhicules aérospatiaux.

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