L'étude sur les céramiques SiC frittées par réaction et leurs propriétés

Pourquoi le carbure de silicium est-il important ?

Le carbure de silicium (SiC) est un composé formé de liaisons covalentes entre des atomes de silicium et de carbone, connu pour son excellente résistance à l'usure, aux chocs thermiques, à la corrosion et à sa conductivité thermique élevée. Il est largement utilisé dans l'aérospatiale, la fabrication mécanique, la pétrochimie, la fusion des métaux et l'industrie électronique, en particulier pour la fabrication de pièces résistantes à l'usure et de composants structurels à haute température.Céramiques de carbure de silicium frittées par réactionsont parmi les premières céramiques structurelles à atteindre une production à l’échelle industrielle. Traditionnelcéramiques de carbure de silicium frittées par réactionsont fabriqués à partir de poudre de carbure de silicium et d'une petite quantité de poudre de carbone par frittage par réaction d'infiltration de silicium à haute température, ce qui nécessite de longs temps de frittage, des températures élevées, une consommation d'énergie élevée et des coûts élevés. Avec l'application croissante de la technologie du carbure de silicium fritté par réaction, les méthodes traditionnelles sont insuffisantes pour répondre à la demande industrielle de produits de forme complexe.céramiques de carbure de silicium.

Quelles sont les avancées récentes dansCarbure de silicium fritté par réaction?

Des progrès récents ont conduit à la production de matériaux à haute densité et à haute résistance à la flexion.céramiques de carbure de siliciumutilisant de la poudre de carbure de silicium de taille nanométrique, améliorant considérablement les propriétés mécaniques du matériau. Cependant, le coût élevé de la poudre de carbure de silicium de taille nanométrique, estimée à plus de dizaines de milliers de dollars la tonne, entrave une application à grande échelle. Dans ce travail, nous avons utilisé du charbon de bois largement disponible comme source de carbone et du carbure de silicium de taille micrométrique comme agrégat, en utilisant la technologie de coulée en barbotine pour préparercéramique de carbure de silicium fritté par réactioncorps verts. Cette approche élimine le besoin de pré-synthétiser la poudre de carbure de silicium, réduit les coûts de production et permet la fabrication de produits à paroi mince de grande taille et de forme complexe, fournissant ainsi une référence pour améliorer les performances et l'application decéramiques de carbure de silicium frittées par réaction.

Quelles ont été les matières premières utilisées ?

Les matières premières utilisées dans l'expérience comprennent :

Carbure de silicium avec une taille médiane de particules (d50) de 3,6 μm et une pureté (w(SiC)) ≥ 98 %

Noir de carbone avec une taille médiane de particules (d50) de 0,5 μm et une pureté (w©) ≥ 99 %

Graphite avec une granulométrie médiane (d50) de 10 μm et une pureté (w©) ≥ 99 %

Dispersants : Polyvinylpyrrolidone (PVP) K30 (valeur K 27-33) et K90 (valeur K 88-96)

Réducteur d'eau : Polycarboxylate CE-64

Agent de démoulage : AO

Eau désionisée

Comment l’expérience s’est-elle déroulée ?

L'expérience a été menée comme suit :

Mélanger les matières premières selon le tableau 1 à l'aide d'un mélangeur électrique pendant 4 heures pour obtenir une bouillie uniformément mélangée.

En gardant la viscosité de la suspension ≤ 1 000 mPa.s, la suspension mélangée a été versée dans des moules de gypse préparés pour la coulée en barbotine, laissée se déshydrater à travers les moules de gypse pendant 2 à 3 minutes pour former des corps verts.

Les corps verts ont été placés dans un endroit frais pendant 48 heures, puis retirés des moules et séchés dans une étuve sous vide à 80°C pendant 4 à 6 heures.

Le dégommage des corps crus a été réalisé dans un four à moufle à 800°C pendant 2 heures pour obtenir les préformes.

Les préformes ont été incorporées dans un mélange de poudre de noir de carbone, de poudre de silicium et de nitrure de bore dans un rapport massique de 1:100:2000, et frittées dans un four à 1 720 °C pendant 2 heures pour obtenir une céramique de carbure de silicium en poudre entièrement fine. .

Quelles méthodes ont été utilisées pour les tests de performances ?

Tests de performances inclus :

Mesurer la viscosité de la suspension à différents temps de mélange (1 à 5 heures) à l'aide d'un viscosimètre rotatif à température ambiante.

Mesure de la densité volumique des préformes selon la norme nationale GB/T 25995-2010.

Mesure de la résistance à la flexion des échantillons frittés à 1 720 °C selon GB/T 6569-2006, avec des dimensions d'échantillon de 3 mm × 4 mm × 36 mm, une envergure de 30 mm et une vitesse de chargement de 0,5 mm·min^-1 .

Analyse de la composition des phases et de la microstructure des échantillons frittés à 1 720 °C par XRD et SEM.

Comment le temps de mélange affecte-t-il la viscosité de la boue, la densité volumique des préformes et la porosité apparente ?

Les figures 1 et 2 montrent respectivement la relation entre le temps de mélange et la viscosité de la suspension pour l'échantillon 2#, et la relation entre le temps de mélange et la densité volumique de la préforme et la porosité apparente.

La figure 1 indique qu'à mesure que le temps de mélange augmente, la viscosité diminue, atteignant un minimum de 721 mPa.s au bout de 4 heures, puis se stabilise.

La figure 2 montre que l'échantillon 2# a une densité volumique maximale de 1,47 g·cm^-3 et une porosité apparente minimale de 32,4 %. Une viscosité plus faible entraîne une meilleure dispersion, conduisant à une suspension plus uniforme et amélioréecéramique de carbure de siliciumperformance. Un temps de mélange insuffisant entraîne un mélange inégal de la poudre fine de carbure de silicium, tandis qu'un temps de mélange excessif entraîne l'évaporation d'une plus grande quantité d'eau, déstabilisant ainsi le système. Le temps de mélange optimal pour préparer des céramiques de carbure de silicium en poudre entièrement fine est de 4 heures.

Le tableau 2 répertorie la viscosité de la suspension, la densité volumique de la préforme et la porosité apparente de l'échantillon 2# avec du graphite ajouté et de l'échantillon 6# sans graphite ajouté. L'ajout de graphite réduit la viscosité de la suspension, augmente la densité volumique de la préforme et réduit la porosité apparente en raison de l'effet lubrifiant du graphite, ce qui entraîne une meilleure dispersion et une densité accrue de poudre entièrement fine.céramiques de carbure de silicium. Sans graphite, la suspension a une viscosité plus élevée, une dispersion et une stabilité plus faibles, ce qui rend l'ajout de graphite nécessaire.

La figure 3 affiche la densité volumique de la préforme et la porosité apparente d'échantillons avec différentes teneurs en noir de carbone. L'échantillon 2# a la densité volumique la plus élevée de 1,47 g·cm^-3 et la porosité apparente la plus faible de 32,4 %. Cependant, une porosité trop faible gêne l’infiltration du silicium.

La figure 4 montre les spectres XRD des préformes de l'échantillon 2# et des échantillons frittés à 1 720 °C. Les préformes contiennent du graphite et du β-SiC, tandis que les échantillons frittés contiennent du Si, du β-SiC et de l'α-SiC, ce qui indique qu'une certaine quantité de β-SiC est transformée en α-SiC à haute température. Les échantillons frittés présentent également une teneur accrue en Si et une diminution de la teneur en C en raison de l'infiltration de silicium à haute température, où Si réagit avec C pour former du SiC, remplissant les pores.

La figure 5 montre la morphologie de fracture de différents échantillons de préformes. Les images révèlent du carbure de silicium fin, du graphite et des pores. Les échantillons 1#, 4# et 5# ont des phases de flocons plus grandes et des pores plus inégalement répartis en raison d'un mélange inégal, ce qui entraîne une faible densité de préforme et une porosité élevée. L'échantillon 2# avec 5,94 % (p) de noir de carbone présente une microstructure optimale.

La figure 6 montre la morphologie de fracture de l'échantillon 2# après frittage à 1 720 °C, affichant des particules de carbure de silicium étroitement et uniformément réparties avec une porosité minimale. La croissance des particules de carbure de silicium est due aux effets des températures élevées. Des particules de SiC nouvellement formées plus petites sont également observées entre les particules du squelette de SiC d'origine provenant du frittage par réaction, avec du Si résiduel remplissant les pores d'origine, réduisant la concentration de contraintes mais affectant potentiellement les performances à haute température en raison de son faible point de fusion. Le produit fritté a une densité volumique de 3,02 g·cm^-3 et une résistance à la flexion de 580 MPa, soit deux fois la résistance d'un produit ordinaire.carbure de silicium fritté par réaction.

Conclusions

Le temps de mélange optimal pour la bouillie utilisée pour préparer une poudre entièrement finecéramiques de carbure de siliciumest de 4 heures. L'ajout de graphite réduit la viscosité de la suspension, augmente la densité volumique des préformes et diminue la porosité apparente, améliorant ainsi la densité de la poudre entièrement fine.céramiques de carbure de silicium.

La teneur optimale en noir de carbone pour la préparation de céramiques de carbure de silicium en poudre entièrement fine est de 5,94 % (p).

Les particules de carbure de silicium frittées sont réparties étroitement et uniformément avec une porosité minimale, montrant une tendance à la croissance. La densité du produit fritté est de 3,02 g·cm^-3 et la résistance à la flexion est de 580 MPa, améliorant considérablement la résistance mécanique et la densité de la poudre entièrement fine.céramiques de carbure de silicium.**

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